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發明專利案例:一種阿加曲班起始原料異構體雜質的拆分方法

發布時間:2020-09-28

發明專利案例:一種阿加曲班起始原料異構體雜質的拆分方法

授權公告號:CN109761886B

授權公告日:2020.09.11

申請號:2019101283405

申請日:2019.02.21

同一申請的已公布的文獻號:CN109761886A

申請公布日:2019.05.17

專利權人:北京悅康科創醫藥科技股份有限公司

發明人:宋更申;

地址:北京市大興區亦莊經濟技術開發區科創七街11號

分類號:C07D211/60(2006.01)I

專利代理機構:北京愛普納杰專利代理事務所(特殊普通合伙)11419

代理人:王玉松; 懷春穎

對比文件:CN 101712645 A,2010.05.26; CN 101316820 A,2008.12.03; WO 02/068391 A1,2002.09.06; CN 101573334 A,2009.11.04

摘要:本發明提供一種阿加曲班起始原料異構體雜質的拆分方法,該方法包括以4甲基2哌啶甲酸乙酯消旋體為原料,用D(+)二苯甲酰酒石酸作拆分劑,成鹽得到化合物Ⅰ所示的(2S,4R)4甲基2哌啶甲酸乙酯D(+)二苯甲酰酒石酸鹽,化合物Ⅰ在堿性條件下游離得到化合物Ⅱ所示的(2S,4R)4甲基2哌啶甲酸乙酯,本發明提供的拆分方法,操作簡便,拆分總收率達到45.8%,拆分后的手性純度可以達到99.1%。

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